TAHAPAN ANALISIS GRAVIMETRI METODE PENGENDAPAN

Tahap analisis gravimetric dengan metode pengendapan

1.  Pengendapan

Pengendapan dilakukan dengan menambahkan perekasi pengendap yang ditambahkan pelan-pelan sambil diaduk dan larutan yang digunakan encer. Penambahan larutan pereaksi sedikit berlebih, kemudian dibiarkan beberapa saat dalam larutan induk ( proses aging / digestion )  agar semua endapan turun. Selama proses aging pengendapan dan penggumpalan mencapai kesetimbangan, dan dihasilkan Kristal lebih besar dan murni karena :

-        Kristal kecil melebur menjadi lebih besar

-        Kristal lebih sempurna karena terjadi pelarutan dan pengendapan kembali

-        Kotoran yang teradsorbsi lepas kembali ke larutan.\

2.  Pencucian endapan

Tujuan pencucian endapan yaitu menghilangkan kotoran yang teradsorbsi pada permukaan endapan atau kotoran yang terbawa secara mekanis.

Cara pencucian endapan yaitu :

-        Dekantasi / mengenap tuang : yaitu larutan disaring sampai habis tetapi endapan tidak langsung dipindah ke pengering tetapi ditinggal pada wadah semula dan ditambah cairan pencuci, proses diulang sampai bersih kemudian endapan dimasukkan dalam penyaring.

-        Menyaring sampai larutan habis dan memasukkan semua endapan ke dalam penyaring dan dituang cairan pencuci pada endapan dan dibiarkan mengalir, berulang sampai bersih.

Syarat cairan pencuci :

a.    Tidak melarutkan endapan

b.    Tidak membentuk senyawa yang sukar larut / menguap dengan endapan

c.    Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap ke luar dari endapan

d.    Tidak mengandung zat-zat yang mengganggu penyelidikan.

e.    Semudah mungkin memurnikan endapan.

3.  Penyaringan

Tujuan penyaringan adalah untuk memisahkan endapan dari larutan / cairan induk dan cairan pencuci. Alat penyaring antara lain kertas saring, krus Gooch dilapisi asbes.

Kelebihan kertas saring :

-        Harganya murah

-        Mudah didapat

-        Efisiensi penyaringan tinggi karena permukaan luas

Kelemahan kertas saring :

-        Tidak inert yaitu bias rusak oleh asam / basa pekat dan oksidator yang berakibat bocor.

-        Kekuatan mekanisnya kurang sehingga dapat sobek / ambrol

-        Dapat mengadsorbsi bahan-bahan dari larutan yang disaring

-        Untuk gravimetri perlu dibakar habis / diabukan.

4.  Pengeringan dan penimbangan

Sebelum endapan ditimbang harus diubah dahulu menjadi bentuk yang susunannya tetap dengan cara pengendapan atau pemanasan / pemijaran.

Pengeringan jika suhu kurang 250ºC, sedang pemijaran antara suhu 250 ºC - 1200 ºC.

Endapan yang sudah kering didinginkan sampai suhu sama dengan suhu kamar dalam eksikator karena perbedaan suhu yang besar dapat merusak neraca dan penimbangan tidak teliti. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan menyerap uap air dari udara. Setelah endapan ke luar dari pemanas maka ditunggu samapi pijar hilang dan desikator tutupnya dipasang dengan celah sedikit ½ - 1 menit karena kalau langsung ditutup rapat maka udara dalam desikator dapat mengembang karena panas sehingga menambah tekanan yang dapat mengangkat tutup sampai jatuh. Contoh : pengering dalam desikator : Al₂O₃, BaO, P₂O₅, CaSO₄, CaO

5.  Perhitungan